Специальные методы анализа. Приложение 1. Специальные методы анализа. Приложение 1.

Специальные методы анализа. Приложение 1.

Имеется много публикаций по пищевому анализу, причем в некоторых из них дается подробная информация о методах, которые могут быть применены в конди­терском деле. Все производители шоколада и кондитерских изделий должны быть знакомы с такими организациями как The International Office of Cocoa and Chocolate (IOCC), 172, Avenue de Cortenbergh, 1040 Bruxelles, Belgium и The International Sugar Confectionery Manufacturers’ Association (ISCMA), 194, rue de Rivoli, 75001 Paris, France.
Обе эти организации собирают всех своих членов каждые пять лет и следят за всеми аспектами отрасли.
IOСС публикует «официальные» методики анализа, которые регулярно обнов­ляются и принимаются в мире как стандартные. Также публикуются периодиче­ские бюллетени, в которых описывается деятельность этих организаций.
Специфические для отрасли аналитические методики описаны в брошюрах производителей. Отраслевые журналы часто содержат статьи, касающиеся приме­нения этих методик и значения полученных результатов.
Аналитические процедуры, когда это было необходимо, упоминались в преды­дущих главах. Некоторые из приведенных ниже методик взяты из второго издания этой книги и дополнены там, где это оказалось необходимо, материалами, соответ­ствующими современному уровню.
              Определение размера частиц
Размер частиц какао, шоколада и кондитерских продуктов — это очень важная характеристика. Она имеет значение как для органолептического восприятия, так и для технологических процессов.
Гладкость ощущения шоколада на нёбе связана с отсутствием крупных частиц сахара и какао. Аналогично в случае помады. В порошке какао размер частиц опре­деляет свойства их суспензии в жидкости, например, в молоке и воде. Распределение размера частиц (то есть доля частиц разных размеров) важно с экономической точ­ки зрения.
В шоколаде использование какао-масла для получения заданной текучести свя­зано с долей очень мелких частиц. Из-за большей общей площади поверхности они требуют больше какао-масла для их «смачивания».
            Различия частиц
Частицы в различных шоколадных и других кондитерских продуктах значи­тельно отличаются по внешнему виду, форме и размеру.
При исследовании под микроскопом видно, что в какао тертом частицы имеют неправильную форму, но не имеют острых кромок и отличаются по цвету от про­зрачного светло-коричневого до красновато-коричневого и непрозрачного темно- коричневого.
В темном шоколаде частицы какао схожи, но менее заметны из-за присутствия сахара. Кристаллы сахара легко видимы как светлые пластинки обычно неправиль­ной формы, поскольку они раздроблены во время перемалывания.
Молочный шоколад содержит частицы какао, кристаллы сахара и твердые час­тицы молока, но, если молочный шоколад изготовлен из крошек, виден только один вид частиц. Это агрегаты из сухого остатка молока, сахара и тертого какао, которые были сформированы во время процесса образования крошек при заключительной кристаллизации и сушке. Эти конгломераты разрушаются в процессе тонкого из­мельчения, но не разделяются на составляющие их частицы.
Эти агрегаты имеют светло-коричневый цвет, и в некоторых из них можно уви­деть соединенные кристаллы сахара и частицы какао.
В производстве молочной крошки важно убедиться в том, что кристаллы сахара, образующиеся на стадии кристаллизации, малы и при исследовании под микроско­пом агрегаты отделяют с помощью закрепляющего химического раствора, чтобы кристаллы сахара можно было измерить независимо. В молочном шоколаде, изго­товленном из молочной крошки, частицы сухого молока ясно видны как отдельные бледно-желтые пятна неправильной формы.
В помадной массе видимыми частицами являются только кристаллы сахара, и так как большинство из них выросло из сиропа без особых помех, они, в основ­ном, имеют кубическую форму и под микроскопом имеют очень правильную форму.
Имеется различие между свежеприготовленной основной помадой и помадой, которая была повторно расплавлена и отлита в формовочный крахмал. В повторно расплавленной помаде часть кристаллов имеет большие размеры благодаря росту на стадиях расплавления и литья, а остальные кристаллы мелкие, как в «базовой по­маде». В «базовой помаде» тоже могут находиться крупные кристаллы из-за плохо­го взбивания и охлаждения при производстве, и это обсуждается в разделе «Произ­водство помады». Распределение размеров кристаллов сахара в помаде сильно влияет на ощущение однородности во рту.
Ориентировочные размеры частиц, которые могут находиться в этих про­дуктах приведены в табл. П1. Приведенные значения — «средние для крупных частиц».
Базовый продукт Готовый продукт

Размер частиц, мкм
Какао тертое

Размер частиц какао



Какао сверхтонкого помола или производ­ство шоколада

100

Какао-порошок для приготовления напит­ков 200

Шоколад темны
Размер частиц какао



Высококачественный шоколад для непо­средственного употребления или высоко­качественной глазури 30-50

Шоколад для глазури среднего качества 75-100

Размер кристаллов сахара



Высококачественный шоколад для непо­средственного употребления или высоко­качественной глазури 25-35

Шоколад для глазури среднего качества 50

Шоколад молочный
Размер агрегатов крошки



Высококачественный шоколад для непо­средственного употребления 35

Шоколад для глазури среднего качества 50

Помадная масса




«Базовая помада» из машины

10-15

Помада после литья (ассорти)

25-30

Следует понимать, что эти данные нельзя сравнивать с показаниями микромет­ра (см. ниже).
            Методы определения
Методы определения размеров частиц можно разделить на следующие группы:
  1. С помощью микрометра и модификации.
  2. Микроскопические, включая компьютерное сканирование.
  3. Мокрый ситовый анализ, с водой или нефтяным растворителем.
  4. Осаждение.
  5. Электронно-счетный, с помощью счетчика Коултера и лазерного луча.
                                                      МИКРОМЕТР
В течение многих лет стандартный микрометр использовался больше любых других приборов для определения крупности частиц шоколадной пасты после валь­цовочной машины.
В методе используется небольшое количество готовой пасты, смешанной с рав­ным количеством жидкого масла. Капля смеси помещается на нижнюю измерительную поверхность микрометра, губки сближают, используя подпружиненную ручку до прекращения движения. Затем считывают показания по шкале микрометра.
Полученное число не является размером частиц и не учитывает их форму. Наи­более вероятно, что отдельные крупные кристаллы сахара при этом измерении раз­рушатся. Полученный результат в руках квалифицированного специалиста являет­ся показательным, но фактически представляет собой толщину слоя частиц, сжатых между губками микрометра со стандартным усилием. Слабость этого метода заклю­чается том, что на результат влияет разнообразие микрометров, индивидуальные отличия людей, которые их используют, размеры пробы и то, что метод не дает точ­ной информации о фактических размерах частиц или о содержании частиц различ­ных размеров.
Достижением последних лет является создание электронного микрометра, в ко­тором губки больше по площади и сдвигаются с определенным точным давлением. Прибор дает цифровые показания, но полученное число имеет тот же смысл. Харак­теристики микрометрического метода как средства контроля процесса размола тре­бовали проведения исследований, направленных на улучшение результатов.
                                                        METRISCOPE
Это прибор был создан в 1958 г. Локвудом (Lockwood) из Cadbury Research Laboratories и является оригинальным механическим устройством для измерения эффективности помола шоколада или какао. Метод является фактически усовер­шенствованным микрометрическим методом и в нем для измерений применяется проба значительно большего размера. Дополнительную информацию об этом при­боре можно получить от Confectionery Division Research Laboratories, Cadbury/ Schweppes Ltd., Boumville, Birmingham, England.
Принцип метода основан на том, что пленка шоколада или суспёнзии, круп­ность частиц которой необходимо измерить, поддерживает в гнезде стальную ко­нусную «пробку».
«Пробка» и гнездо имеют скос ровно один к десяти. Пленка из частиц сахара и какао в зазоре поднимает пробку на высоту в двадцать раз больше толщины пленки из-за скоса. Выступающая часть пробки точно измеряется микрометром и эту вели­чину можно связать со средним размером крупных частиц шоколада или суспензии.
Metriscope работает автоматически и дает несколько повторных показаний за короткое время. В приборе ис­пользуется 28,4 г пробы, диспергированной в 142 г леци- тинизированного какао-масла, что дает гораздо более по­казательный результат, чем тот, который получается с очень маленькой пробой, используемой для микрометри­ческого измерения.
На рис. П1 приведено схематическое изображение пробы и гнезда, а на рис. П2 и ПЗ показано, как работает машина на разных фабриках.
25.1
25.2                                                              Рис. П2- Metriscope - Вид спереди
25.3                                                                     Рис. ПЗ. Metriscope - Вид сзади
             Метод определения
Проверяемые материалы. Паста после тонкого измельчения, шоколад после конш-машины, готовый шоколад, суспензия.
Необходимое оборудование. Меґтсоре, электрический вибрационный смеси­тель, мерка 5 жидких унций (0,15 л) для масла какао, дозатор на 1 унцию (28,35 г) (для пасты после размола), сосуд из нержавеющей стали емкостью около 10 жидких унций (0,3 л), шпатель, печь, поддерживающая 45 °С.
Какао-масло для диспергирования. Это масло какао, в котором растворено 0,25% соевого лецитина.
Подготовка пробы к тестированию. Одна унция измельченной пасты отмеря­ется с помощью «дозатора», шоколадный цилиндр помещается на перфорирован­ный диск вибрационного смесителя (УіЬго-тіхег)и смешивается в 1 мин. с 5 жидки­ми унциями (150 мл) масла какао, содержащими 0,25% лецитина. После этого проба готова к немедленному проведению измерений.
Другие проверяемые материалы обычно отвешивают в небольшие стаканчики, смешивают с небольшой частью от 5 жидких унций (150 мл) масла какао шпателем, а затем переносят в емкость из нержавеющей стали для перемешивания.
Работа с Metriscope. Нагреватель перед использованием прибора включается на 2 ч, чтобы убедиться в том, что прибор будет работать с жидким маслом какао. Ра­бочий диапазон температур составляет от 40 до 45 °С, температура может поддер­живаться автоматически. Когда необходимо выполнить измерения с помощью при­
бора, включают двигатель, масло какао пропускается через сито из проволочной сетки в бункер, ручка переводится в положение «Test» (Тест), и масло начинает за­полнять внутреннее углубление. Любой избыток масла, поступающего во внутрен­нее углубление, перетекает во внешнее углубление, из которого поступает в накопи­тельную емкость в нижней части прибора.
С этого момента прибор работает полностью автоматически, пробка поднимает­ся и опускается, чтобы некоторое количество какао-масла оставалось между по­верхностями пробки и гнезда. Вертикальный стержень освобождается, и показание на круговой шкале служит показателем толщины пленки. Эта операция повторяет­ся каждые 20 с, и после 3-4 полных циклов внутреннее углубление должно быть пустым. Для какао-масла показания по шкале должны составлять 25 или меньше, и, когда эта величина достигается, тестируемая суспензия подается внутрь через сито из проволочной сетки. Когда внутреннее углубление заполнено, ручка управления поворачивается на «Waste» («Сброс») и оставшаяся часть пробы поступает в нако­пительную емкость. Первое показание по круговой шкале отбрасывается, и среднее следующих трех измерений записывается как результат измерений прибора. Изме­рения проводятся в десятках микрон.
Калибровка прибора. Чтобы убедиться в том, что все приборы дают одинако­вые показания в рабочем диапазоне (30-150), из центральной лаборатории посту­пает стандартный шоколад с известным значением по метрископу. Стандартный шоколад изготавливают, как было указано выше, и шкалу прибора устанавливают в нужное положение. Для этого отпускают болт сзади и перемещают шкалу выше или ниже по стойке, пока не достигают требуемого показания, после этого болт затяги­вают. Небольшую заключительную настройку можно произвести, поворачивая шкалу спереди, но эта настройка не должна превышать 2-3 деления. Эта операция выполняется со снятой регулировкой нуля. Затем прибор запускают, и стержень должен установить шкалу на отрицательное показание около 10 единиц. Затем ус­танавливают на место регулятор нуля, так что призма фиксирует внешнее кольцо круговой шкалы, а винт регулировки устанавливается так, что указатель шкалы возвращается к нулю после каждого измерения. Правильность показаний прибора проверяется ежедневно научным персоналом (метрологами) и регулировка работ­никами фабрики не требуется.
Смесь стандартного шоколада и какао-масла. Две унции шоколада взвешива­ют в стаканчик, плавят и смешивают с 0,3 л какао-масла, и смесь наливают в закры­тую пробкой бутылочку с этикеткой. Эта смесь хранится в приборе, готовая для проверки на стандартном образце. Эту проверку выполняют, тщательно взбалтывая содержимое бутылочки и наливая приблизительно 1 жидкую унцию (30 мл) во внутреннее углубление прибора.
                                                      МИКРОСКОПЫ
Измерения кристаллов сахара и частиц какао на начальном этапе контроля раз­мола выполнялись с помощью стандартных микроскопов, снабженных прозрачны­ми шкалами в окуляре и механическим столиком для фиксации предметного стекла с препаратом. Механический столик позволял методично исследовать материал на предметном стекле, и частицы измеряли с помощью шкалы в окуляре.
Микроскопический метод был очень утомителен и вызывал переутомление глаз при длительных периодах работы, но, несмотря на это, он использовался долгие годы. Ручные микроскопы в основном сменили проекционные микроскопы, конст­рукция которых также сильно улучшена, особенно в части яркости освещения и размера просмотрового экрана.
Проекционный микроскоп показан на рис. П4. Этот прибор сейчас не выпуска­ется, но рисунок иллюстрирует принцип работы, который может быть применен. Освещение осуществляется мощной ксеноновой лампой, и изображение частиц проектируется через призму на зеркало, от которого оно отражается на десятидюй­мовый экран.
Первичный объектив микроскопа имеет малую мощность, но с помощью рычага вводится дополнительная линза и в середине экрана появляется увеличенное изо­бражение. Изображение, даваемое этим прибором, получается достаточно ярким, что позволяет вести измерения при приглушенном дневном свете. На экране созда­ется решетка, которая калибрована для простого измерения частиц.
Микроскопические измерения являются эмпирическими, и их значение зави­сит в некоторой степени от точного метода приготовления препарата и системати­ческого метода измерения частиц. С помощью описанной системы измеряются только крупные частицы (10-50 мкм). Это обычно приемлемо для контроля разма­лывающего оборудования и производства помады.
25.4Рис. П.4. Проекционный микроскоп
 a. Просмотровый экранд. g. Точная настройка
b. Кожух    h. Лампа и конденсор
c. Двухлинзовый объектив  к. Вентилятор
d. Предметный столикт. m. Зеркало (поворотное для проецирования на экран)
e. Конденсор   
f. Предварительная настройка   n. Настенный экран
Фирма Elcometer Instruments Ltd., Манчестер, Англия
Для измерений очень мелких частиц и распределения размеров используются другие методы (см. ниже).
Часто говорят, что одним из достоинств микроскопического метода является то, что частицы «видны», в то время как в других методах - нет. Для многих продуктов этот качественный аспект является большим достоинством.
Методики микроскопических измерений. Ниже приведены простые практиче­ские методы. Конкретные детали могут быть изменены так, как удобно пользователю.
Какао тертое. Приготовление пробы. Получают представительную пробу с ра­финировочных вальцов и хорошо перемешивают. В случае тертого какао более крупные частицы часто оседают после выдержки, и, если измерения не проводятся сразу продукт следует довести до нужного состояния (temper) и формовать.
Приготовление микроскопического препарата. Количество продукта, исполь­зуемого на предметном стекле, определяется с помощью пластинки из нержавею­щей стали 5 х 2,5 см и 1,2 мм толщиной. Пластина имеет в центре отверстие диамет­ром 3 мм.
Пластину помещают на предметное стекло и отверстие в ней заполняют твер­дым или пастообразным продуктом с помощью лезвия скальпеля. Избыток продук­та удаляют, проводя лезвием ножа над отверстием. Продукт выталкивают тупым металлическим стержнем, который плотно входит в отверстие. Лепешка из продук­та помещается в центр предметного стекла.
К молотому продукту добавляется одна капля жидкого масла из микропипетки, на которой указано необходимое количество. Для продукта более крупного помола требуется немного больше масла. Предметное стекло нагревают и смешивают масло и продукт кончиком скальпеля так, чтобы смесь оставалась в пределах окружности менее 2,5 см в диаметре. Небольшим количеством маслянистой смеси на конце скальпеля пренебрегают, поэтому оно должно быть минимальным. После тщатель­ного перемешивания в пятне диаметром в 2,2 см покровное стекло помещается свер­ху, и ему дают опуститься под собственным весом. Давление не должно прилагать­ся, и количество используемого масла должно быть достаточным, чтобы покрыть покровное стекло без выхода за его края.
Важно, чтобы материал оставался на предметном стекле. Приведенные указа­ния должны строго соблюдаться так, чтобы препараты имели стандартную плот­ность.
Измерение с помощью проекционного микроскопа. Предметное стекло поме­щают на столик микроскопа и изображение фокусируется на экране. Сначала пре­парат исследовали методично, чтобы определить равномерность распределения частиц и оценивать приблизительно размер крупных частиц. Затем препарат иссле­дуют второй раз, измеряют и записывают размеры крупных частиц.
После выполнения 10-15 измерений можно легко определить, являются ли ре­зультаты представительными для большинства крупных частиц на предметном стекле. Затем берется среднее из десяти первых результатов.
Размер частиц шоколада, пасты после рафинировочных валков и какао в мо­лочной крошке. Для определения размера частиц какао в темном и молочном шоко­ладе, пасте после рафинировочных вальцов или в молочной крошке необходимо приготовить препараты так, чтобы плотность частиц какао на предметных стеклах была такой же, как при измерениях тертого какао. Если это не сделано, результаты, строго говоря, нельзя сопоставлять. Пластины из нержавеющей стали с более круп­ными отверстиями и стержнями потребуются для учета содержания тертого какао в шоколаде.
Состав шоколада и крошки несколько варьируют, но примеры содержания ка­као тертого в них приведены ниже (в %):
темный шоколад для еды  30
молочный шоколад для еды     11
молочная паста после размола на вальцах    13
молочная крошка    14
Расчет размера отверстия и стержня должен выполняться в соответствии с ре­цептурой.
В случае молочной крошки лучше всего взвесить необходимое количество (приблизительно 15 мг) на предметноестекло, затем продукт необходимо смягчить, чтобы сделать возможным изготовление препарата. Это можно сделать, используя среду, состоящую из этиленгликоля, насыщенного аммиаком или дихлоргидрином.
Измерение частиц на предметном стекле выполняется по той же методике, что и для какао тертого.
             Кристаллы сахара и комки крошки
Методика изготовления препаратов подобна той, которая использовалась для измерения частиц какао, за исключением того, что масло окрашивается в красный цвет с помощью жирорастворимого красителя. Плотность кристаллов и агрегатов на предметном стекле такова, что обычно не требуется вводить корректировку, учи­тывающую содержание сахара в шоколаде.
Первое исследование препарата может показать наличие небольшого количест­ва «неправильных» кристаллов, размер которых значительно выше средней вели­чины крупных кристаллов. Обычно их не учитывают при измерениях.
В темном шоколаде кристаллы сахара имеют четко очерченный контур и их лег­ко измерить, но в молочном шоколаде и в пастах измерять необходимо агрегаты мо­лотых крошек, которые труднее различить. Иногда при помоле некоторые кристал­лы сахара отделяются от агрегатов, и по размеру они меньше агрегатов.
Если при производстве крошки, кристаллизация происходила слишком мед­ленно, кристаллы сахара вырастают слишком большими, и образуются агрегаты, со­держащие эти большие кристаллы. Они затрудняют помол, и выход уменьшается.
Измерение кристаллов сахара в крошке выполняется с помощью среды из гли­коля или дихлоргидрина, но это измерение редко требуется, когда производители шоколада изготавливают свою собственную крошку, так они должны проверять размер кристаллов сахара на стадии замешивания (см. «Производство молочной крошки»).
В молочном шоколаде, изготовленном с сухим молоком, кристаллы сахара вид­ны как в темном шоколаде. Частицы сухого молока светло-желтые и имеют непра­вильную форму.
Помадная масса. Уже отмечалось, что в помадной массе могут находиться кри­сталлы, размеры которых лежат в двух диапазонах, из-за плохих условий взбивания в машине для получения помады или плохого расплавления. Крупные кристаллы также могут появиться из-за включений отходов для повторного использования, но сейчас это редко делается. Включение отходов лучше всего делать, перерабатывая их в сироп и обесцвечивая (см. «Регенерация»).
Подготовка препарата. Отверстие в пластинке, подобной той, которая приме­няется для тертого какао, набивается помадой. Затем помада из отверстия помеща­ется на предметное стекло, где смешивается с глицериновой средой и окрашивается в красный или зеленый цвет. Предметное стекло после этого необходимо исследо­вать немедленно, его нельзя нагревать, так как может произойти образование неко­торого количества раствора из кристаллов.
Хорошо приготовленная основная помада должна иметь распределение разме­ров, подобное следующему: очень большое количество кристаллов 10 мкм и 15 мкм; кристаллы размером 20 мкм должны отсутствовать. Средний размер кристалла дол­жен составлять 12,5 мкм.
Измерения в помадных конфетах, отформованных отливкой. Это сложная за­дача, если осмотр нескольких участков показывает, что имеется два различных диа­пазона размеров.
Данный метод предусматривает подсчет кристаллов в больших диапазонах и за­пись размеров, как показано в табл. П2. Средний размер «более крупных кристал­лов» затем должен быть оценен так:
Пример 1  28 мкм
Пример 2  20 мкм
Пример 3  40 мкм
                                   Таблица П2. Помадные конфеты, отформованные отливкой (ассорти)


Размер, мкм


Менее 20

25

30 35

40

45

Пример 1











Количество кристаллов Пример 2
Количество кристаллов Пример 3
Большое кол-во

Большое кол-во


XXX

хххх

XXX XXX X

XXX

XXX

Количество кристаллов

Большое кол-во



XX

XXX
XXX
XXX
XXX
XXX

Примеры 1 и 2 можно рассматривать как среднее распределение размеров, а в примере 3 четко видно два явно различимых диапазона размеров, что указывает на плохое расплавление и методы литья или плохую основную помаду, но, если приме­ры 1,2 и 3 получены на одной и той же помаде, причиной появления данных, приве­денных в примере 3, по-видимому, является плохое темперирование.
             Методы просеивания для определения размеров частиц
Сухой ситовый анализ редко используется для определения размеров частиц, только иногда для порошка какао с низким содержанием жира и мелкомолотого са­хара.
Для этого наборы сит с различным размером отверстий подвергают в автомати­ческом режиме вибрации, затем собранный на каждом сите материал и материал, прошедший через самое мелкое сито, взвешивают. Таким образом, получают неко­торое представление о распределении размера частиц. Сухой ситовый анализ боль­ше подходит для порошков, которые не засоряют сита, — жирные порошки часто за­бивают сито.
             «Мокрый» ситовый анализ
Принцип метода заключается в приготовлении суспензии порошка или раство­ра в растворителе и смывании ее (чистым растворителем) через тонкое сито. Мето­дика, описанная ниже, использует тканое проволочное сито 325 меш, которое при­годно для большинства практических целей; практически для порошка какао чаще используется 200 меш [размер апертуры по стандарту Великобритании: 200 меш — 0,0030 дюйма (75 мкм); 325 меш — 0,0018 дюйма (45 мкм)].
Сейчас существуют мелкоячеистые сита, и может быть измерен размер частиц до 8 мкм.
             «Мокрый» ситовый анализ (с растворителем)
Сито состоит из полого цилиндра из луженой меди диаметром 3 дюйма и высо­той 2 1/2 дюйма, к которому прикреплена ручка в форме длинной дуги. Основание сита имеет фланец и покрыто стандартной проволочной сеткой 325 меш, припаян­ной по кромке цилиндра. На нижнюю сторону сетки припаивается металлическое кольцо для защиты сита, когда оно стоит на лабораторном столе.
25 г[1] какао помещают в сито и медленно опускают в сосуд, содержащий петролейный эфир при температуре 60-90°С. Во время испытаний сито вращают, держа сетку под углом 30° к горизонту. Когда сито окажется наполнено меньше, чем на четверть, его немного поднимают так, что примерно половина сетки находится ниже поверхности петролейного эфира в сосуде. Когда объем в сите значительно уменьшается, сито опускают до тех пор, пока оно снова не станет меньше, чем на чет­верть наполнено, и дают стечь раствору. Процесс продолжают столько времени, сколько потребуется, обычно около 5 мин, не переставая аккуратно вращать сито. По истечении этого времени остаток в сите будет выглядеть заметно более круп­ным, чем исходное какао.
Затем сито переносят в другой сосуд, содержащий чистый петролейный эфир. Какао, приставшее к ситу сбоку, смывают с помощью промывной склянки с петролейным эфиром. Сито опускают несколько раз в эфир, затем поднимают и дают стечь. После этого просеивание завершают.
Сито сушат в сушильном шкафу 10 мин. Хвосты какао переносят в тарирован­ную чашку с помощью небольшой кисточки, взвешивают и рассчитывают количест­во в процентах.
В методе, описанном ниже, в качестве сосудов для промывания можно исполь­зовать эксикаторы с внутренним диаметром примерно 20 см с хорошо притертыми крышками.
После ряда определений сито будет иметь заметное число закупоренных отвер­стий. Его моют в большом химическом стакане со слоем кипящего Згс-раствора гид­роксида натрия толщиной около 12,5 мм. Сито кипятят примерно 2 мин, по истече­нии которых отверстия должны быть свободны, причем оно сразу тщательно про­мывается водой, затем спиртом и сушится в сушильном шкафу.
            «Мокрый» ситовый анализ (с водой)
В этом методе остаток на сите 200 меш определяется, как описано ниже. Полное описание приведено в [11].
Методика. Отвесьте приблизительно 5 г порошка какао в 400-мл химический стакан с точностью до 10 мг. Добавьте 20 мл дистиллированной воды и тщательно перемешайте стеклянным стержнем до полного исчезновения комочков. Затем до­бавьте 280 мл горячей дистиллированной воды (75 ± 5 °С) и энергично перемеши­вайте 2 мин с помощью механической мешалки так, чтобы не образовывалась во­ронка (со скоростью около 300 об/мин). Пропустите суспензию через сито 200 меш, одновременно вращая сито в горизонтальной плоскости.
Промойте стакан и сито горячей дистиллированной водой (75 ± 5 °С). Если сус­пензия не проходит равномерно через сито, слегка постучите по нему. Присоедини­те воронку Бюхнера (диаметром около 7 см) к 500-мл отсосной колбе.
Фильтр из стекловолокна, предварительно высушенный в течение 30 мин при 103-105 °С, охладите и немедленно взвесьте с точностью до 1 мг. Затем увлажните фильтр водой и сильно прижмите к перфорированному основанию воронки Бюхне­ра. Смойте остатки с сита на фильтр и включите вакуум. Сначала промывайте верх­нюю часть сита, а затем нижнюю. Промойте фильтр, используя примерно 15 мл аце­тона, и сушите 60 мин при 103-05 °С. Охладите и сразу же взвесьте фильтр с осад­ком с точностью до 1 мг.
Вычислите долю осадка в процентах как «хвосты сита 200 меш».
Метод микропросеивания. Мы уже упоминали микропросеивание до частиц размером 8-10 мкм.
В работе [13] показано, что для получения удовлетворительных результатов не­обходима регулируемая вибрация сита. Для получения информации о более мелких
частицах (4 мкм и меньше) используется электронный микроскоп, а в работе [17] описан метод с применением системы распыления для получения равномерного распределения в микроскопическом препарате.
             Методы осаждения
Для получения информации о распределении размера частиц существует много методов, основанных на отстаивании. Если порошок взвешен в воде или другой жидкости, скорость, с которой частицы осаждаются, зависит от размера частиц и плотности жидкости.
При отстаивании суспензии часть пробы может быть отделена через некоторое время и взвешена. Может использоваться также волюмометрический способ — из­мерение объема осадка через заданное время.
Стандартное оборудование для измерений с отстаиванием — это пипетка Андреасена. В первом издании этой книги был описан метод определения степени из­мельчения какао-порошка по оседанию частиц на дно. Этот метод использовался много лет для определения выбранного диапазона размеров частиц в молочном шо­коладе. Полезный метод водного осаждения для исследования какао-порошка опи­сан ниже. Какао, содержащее частицы шелухи и зародыша быстро формируют осад­ки. В шоколадных напитках это нежелательно.
Тест Имгоффа. Трубка Имгоффа сконструирована для контроля очищенных сточных вод и контроля осадка, но для контроля осадков какао она сужена больше, чтобы можно было получать показания до 0,05 мл (рис. П5).
25.5
Контролируемый порошок должен быть свободен от спрессованных хлопьев, которые могут появиться при упа­ковке и транспортировке, для их удаления порошок пропус­кают через сито 100 меш. Взвесьте 2,5 г какао и перенесите в химический стакан объемом 1 л. Ополосните 500-мл цилиндр горячей дистиллированной водой. Затем заполните цилиндр до отметки 500 мл горячей дистиллированной водой. Дайте воде в цилиндре остыть до 82 °С.
Пока вода остывает, заполните трубку Имгоффа до от­метки 500 мл горячей дистиллированной водой (82 °С).
Сделайте жидкую пасту из какао с небольшим количест­вом воды при температуре 82 °С из мерного цилиндра, вра­щая стакан, чтобы придать воде движение по окружности. Медленно добавьте около 200 мл воды, вращая содержимое. Добавьте оставшуюся от 500 мл воду при 82 °С, не вращая со­держимого.
Перемешайте смесь электрической мешалкой ровно 30 с, и за это время полно­стью осушите трубку Имгоффа, перевернув ее и постукивая по суженному концу для удаления остатков воды.
Поместите трубку Имгоффа в штатив и сразу же перенесите суспензию какао в трубку и дайте постоять ровно 5 мин.
За осаждением можно наблюдать, помещая слабый источник света сбоку от трубки Имгоффа. Чтобы легче было измерить количество осадка, можно использо­вать увеличительное стекло.
Линия осадка должна быть хорошо очерчена, но, если она неровная или наклон­ная, испытание повторяют.
Хорошее какао, пригодное для приготовления напитков, должно давать при из­мерениях этим методом меньше 0,25 мл осадка.
Методы, основанные на осаждении, являются эмпирическими, и некоторые из них очень длительные. Кроме того, они ничего не говорят о форме частиц.
             Определение распределения частиц по размерам с помощью лазера
Этот метод успешно применяется для определения размера и распределения частиц в шоколадных пастах и порошках.
Принцип действия. Лучом маломощного лазера освещают ячейку, содержащую взвесь частиц, которые могут быть диспергированы в различных органических или водных жидкостях в ячейках малого или большого объема. Свет делают рассеян­ным и фокусируют с помощью собирающей оптической системы на многоэлемент­ный кольцевой детектор. Положение кольца детектора выбирается для каждого распределения размеров частиц и измерения.
Степень рассеяния света зависит от размера частиц — чем меньше частицы, тем шире угол рассеяния. Детектор работает непрерывно, выходной сигнал усиливает­ся, управление осуществляется с помощью микропроцессора.
Результаты определения распределения размеров частиц в виде таблицы и гис­тограммы отображаются на дисплее прибора и могут быть выведены на принтер. Принцип работы детектора схематично приведен на рис. П6 и П7.
25.7
Рис. П6- Принцип дифракционного рассеяния. Фирма Malvern Instruments Ltd., Молверн, Англия
25.6Рис. А.7. Детектор 3600Е. Ин­тенсивность на каждом детек­торе — это сумма интенсивно­стей от всех частиц заданного размера. Фирма Malvern In­struments Ltd., Молверн, Анг­лия
           Счетчик Коултера
Это метод, разработанный в конце 1950-х годов, используется для определения распределения размеров частиц. Прибор, известный как счетчик Коултера (Coulter Countei<©), сначала применялся для подсчета клеток крови, но позже использовался для широкого диапазона материалов, содержащих частицы, — порошков, паст, сус­пензий и эмульсий.
В этом методе готовят взвесь исследуемых частиц в подходящем растворе элек­тролита, и пропускают ее через узкое отверстие, в котором имеется по электроду с каждой стороны. Когда частица проходит через отверстие, она вытесняет объем рас­твора электролита, равный своему объему, на короткое время меняя импеданс (пол­ное электрическое сопротивление) между двумя электродами, и модулируя прохо­дящий ток (аналогично изменению сопротивления) и формируя импульс. Амп­литуда импульса почти пропорциональна объему частицы. Серия импульсов, возникающая при прохождении потока частиц, усиливается электронной схемой и масштабируется, позволяя подсчитать частицы и/или определить объем (массу) частиц или серий частиц между известными значениями размеров.
Для шоколада необходим раствор специального электролита. Показано, что наиболее приемлемым является 5%-ный (масс./об.) раствор тиоцианата аммония в техническом или изопропиловом спирте, причем частицы шоколада диспергируют в раствор фракционированного (спирторастворимого) лецитина или «Span 80» (сорбитан олеат, Honeywill Atlas). Для анализа темного шоколада раствор электро­лита предварительно насыщают сахарозой, а для анализа молочного шоколада электролит предварительно насыщают обезжиренными сухими веществами молоч­ного шоколада. С помощью этих растворов электролитов и различных отверстий были получены распределения размеров частиц в шоколаде, какао и тертом какао по числу и весу (массе или объему) в процентах до размера 0,5 мкм. Можно провес­ти анализ шоколада, полученного с применением различных процессов, и опреде­лить соотношения мелких и крупных частиц. Здесь не предполагается описывать работу различных моделей прибора или используемые методы, так как они подроб­но описаны в других местах, но технологу будет интересно познакомиться с распре­делениями размеров частиц в популярных сортах молочного шоколада, определен­ных с помощью Coulter Counter (рис. П8 и П9).
            Определение жира в какао и шоколадных изделиях
В аналитических руководствах подробно описаны стандартные методы, а именно:
  • непрерывная экстракция с петролейным эфиром в экстракторе Сокслета и экстрактор Болтона; •
  • метод Вернера-Шмидта, который используется, когда белок мешает экстрак­ции; продукт нагревают с хлористоводородной (соляной) кислотой перед экс­тракцией;
  • методы Можонье и Розе-Готтлиба (продукт обрабатывают гидроксидом ам­мония и спиртом для растворения белка; пригоден для молочных продуктов и карамели);
25.8Рис. П8. Распределение размеров частиц, популярные сорта шоколада, дифференциальный и суммарный объем (масса или вес). Процентное содержание в зависимости от размера (мкм) Фирма Coulter Electronics Ltd., г. Лутон, Англия.
25.9Рис. П9- Распределение размеров частиц, популярные сорта шоколада, дифференциальное и суммарное количество Превышение размера относительно размера (мкм). Фирма Coulter
Electronics Ltd., г. Лутон, Англия.
метод Гербера (волюмометрический метод, используемый для текущего контро­ля молока; продукт обрабатывают серной кислотой, а затем центрифугируют).
             Экспресс - методы с применением экстракции трихлорэтиленом
Это простые, быстрые и дешевые методы, которые могут использоваться при те­кущем контроле.
Подготовка пробы. По возможности пробы шоколада и какао тертого должны быть соответствующим образом гомогенизированы и отформованы. Другой вари­
ант получения однородного образца — мелко натереть большой образец и переме­шать.
За исключением случаев, указанных ниже, для измерений берется 10 г. Пробы, содержащие большое количество шелухи, например, целые бобы и продукты вея­ния, следует анализировать методом Сокслета, так как полная экстракция не дости­гается в экспресс-методе.
Зерна какао, очищенные от шелухи - продукты веяния: используйте метод Сок­слета.
Какао тертое. Возьмите для измерений 5 г мелкой стружки. Если взвешивание происходит в текучем состоянии, хорошо перемешайте.
Шоколад. Возьмите 10 г. Мелко натрите. Если взвешивание происходит в теку­чем состоянии, хорошо перемешайте.
Какао-жмых. Возьмите 10 г. Перемалывайте до тех пор, пока не пройдет через сито 30 меш.
Какао-порошок. Возьмите 10 г. Хорошо перемешайте пробу.
Молочная крошка. Возьмите 10 г. Перемолоть и просеять как в случае какао-жмыха. Периодически следует проводить проверки методом Сокслета. В не­которых видах молочной крошки часть жира может быть «заблокировано» в агло­мератах белка или сахара.
Взвешивание пробы. Пробы 5 или 10 г, в зависимости от условий определения, взвешивают в уравновешенных металлических чашках. Точность ±0,01 г достаточ­на при взвешивании 10 г, но при взвешивании 5 г необходима точность ±0,005. Взве­шенную пробу аккуратно помещают в узкую бутылку с притертой пробкой 6 унций (—180 мл), остатки пробы удаляют из металлических чашечек, постукивая по ним или с помощью кисти из верблюжьего волоса. Затем 100 мл чистого дистиллиро­ванного трихлорэтилена добавляют из автоматической пипетки, в которую раство­ритель поступает из резервуара. Используются две пипетки, чтобы одна могла опо­рожняться, а другая в это время могла наполняться. Бутылку закрывают стеклян­ной пробкой, ее содержимое хорошо взбалтывают и дают ему постоять не менее 30 мин. В течение этого времени содержимое периодически взбалтывают.
Фильтрование. Фильтровальную ватманскую бумагу №5 (18,5 см) гофрируют, складывая на пробирке (закрытой резиновой пробкой), получают из нее «стаканчик», и вставляют его в бутылочку так, чтобы фильтр находился ниже «плечиков»
(рис. П10). Фильтровальная бумага стре­мится распрямиться и поэтому легко удер­живается на месте. Пробку снова закрывают.
Десяти минут обычно достаточно, чтобы дать достаточному количеству фильтрата накопиться за счет фильтрования внутрь «стаканчика».
25.10
Введение пипеткой. Двадцать миллилитров с помощью пипетки помещают из стаканчика-фильтра во взвешенную 100-мл широкогорлую колбу. Пипетку предва­рительно следует ополоснуть небольшим количеством фильтрата.
При текущем контроле, когда исследуется большое количество проб, ополаски­вание после первого раза можно не повторять. Пипетки 20-мл должны быть калиб­рованы с помощью автоматических 100-мл пипеток для получения, чтобы они дава­ли ровно одну пятую объема.
Примечание: Необходимо всегда использовать «безопасные» пипетки, чтобы избежать вдыхания паров трихлорэтилена.
Дистилляция. Избыток растворителя в колбе удаляют дистилляцией в специ­альном аппарате, вмещающем 8 колб (рис. П11). Этот аппарат состоит из конденса­тора с водяным охлаждением, плитки и соединительных трубок. Следует соблюдать осторожность, чтобы дистилляция не зашла слишком далеко, иначе возникает риск разложения жира. После дистилляции большой части сольвента колбу удаляют, по­дают внутрь горячий воздух для удаления как можно большего количества остав­шихся следов. Затем колбу помещают в сушильный шкаф при температуре 90 °С на 2 ч. После охлаждения до комнатной температуры колбу снова взвешивают, полу­чая вес экстрагированного жира.
Если необходимо выполнить анализ срочно, растворитель можно удалить толь­ко продуванием горячего воздуха, что занимает 20-30 мин, а затем охлаждают и взвешивают. Желательно затем продолжить продувание в течение короткого вре­мени, чтобы удостовериться в постоянстве веса.
Жир (%) = Масса экстрагированного жира х коэфф. х 100 / Масса пробы.
Коэффициент. Коэффициент учитывает увеличение объема из-за жира, экстра­гированного из пробы, и рассчитывается по уравнению
Жир (%) = х (4,988 + 0,28х)100/W, где х = вес (масса) жира в 20 мл раствора; W= вес (масса) пробы.
25.11
Для текущего анализа обычно готовят таблицы на основе этого уравнения в со­ответствии с весом (массой) пробы (5 или 10 г). Эти таблицы могут представлять собой «коэффициенты» или длинные списки содержания жира, соответствующие весу (массе) жира, полученному из 20 мл раствора.
Температурная поправка, учитывающая расширение растворителя. Если про­исходит заметное изменение температуры помещения в период между измерением сольвента и введением пипеткой 20 мл, необходимо вводить температурную по­правку, чтобы компенсировать увеличение или уменьшение объема растворителя.
Скорректированный коэффициент. Если аликвота отмеряется при температу­ре Т°С, а температура первоначально добавленного растворителя была Т1 °С, то ис­тинный коэффициент = коэффициент + 0,0055 (Т-Т1).
Извлечение остатков растворителя. Остатки после определения жира фильт­руют и дистиллируют в бутылку с безводным карбонатом калия.
Осушенный дистиллированный растворитель фильтруют и хранят в бутылках из желтого (темного) стекла. Остаток, определенный в 50 мл, не должен превышать 0,0010 г.
Сохранение трихлорэтилена. Трихлорэтилен подвержен некоторому разруше­нию при повторном использовании и дистилляции. Добавление 2 % технического спирта (этанола) к каждой новой порции сольвента предотвращает это разрушение и не влияет на определение.
            Рефрактометрические методы
Эти методы основаны на определении коэффициента преломления раствора какао-масла в нелетучем растворителе хлорнафталине.
Процедура заключается во взвешивании 2,5 г какао-порошка (или какао терто­го) в небольшой стакан и добавить 5,0 г растворителя, хлорнафталина. Смесь нагревают до 70 °С при перемешивании, а затем фильтруют. Коэффициент прелом­ления фильтрата измеряют с помощью прецизионного рефрактометра с точным термостатированием и сравнивают с коэффициентом преломления чистого раство­рителя [11].
            Определение жира с помощью ядерного магнитного резонанса
Метод ядерного магнитного резонанса с низким разрешением (ЯМР) очень ус­пешно развивался в последние годы. С помощью этого метода можно измерить со­отношение твердых веществ и жидкости в жирах и определить содержание жира в шоколадных продуктах, орехах, семенах и т. д. Метод может также быть применен для определения влаги.
Метод сейчас широко применяется для контроля качества. Мониторинг (кон­троль) содержания жира в шоколаде в ходе производства используется на многих крупных фабриках. Работа с прибором проста, и поэтому ее может выполнять пер­сонал, не обладающий подготовкой. Метод требует очень небольшой пробоподго- товки.
Начальная стоимость аппарата высока по сравнению с описанными выше ана­литическими методами. Однако там, где требуются частые измерения, экономия за счет персонала и времени при использовании ЯМР значительна.
Дополнительная информация может быть получена в фирме Newport Instruments Ltd., Милтон Кейнс, Англия.
            Определение кривой охлаждения какао-масла и подобных жиров
Значение термина «кривая охлаждения» объяснено в главе, посвященной ка­као-маслу и другим жирам. Метод, описанный ниже, требует точного контроля всех операций.
В большинстве крупных компаний, производящих жир, этот метод полностью механизирован, и используется ряд устройств, работающих параллельно. Они ис­пользуются в контроле продукции и в контроле качества.
В модификации Shukoff-De Zaan используется трубка с вакуумной рубашкой, регистрирующий термометр и вывод на печать. Схема трубки Shukoff приведена на рис. П12.
25.13

25.12Рис. П13. Аппарат для определения кривой охлаждения
Аппаратура для проведения анализа (рис. П13)
  1. Пробирка для пробы: пробирка 15 см х 2,5 см, тонкостенная, с ободком, из пирекса, соответствующая британскому стандарту ВБ 3218: 1960, и закры­тая пробкой, через которую проходят термометр и мешалка. Отверстие с термометром должно иметь зазор.
  2. Термометр: от 0,5 до 50 °С, с делениями 0,1 °С, погружная часть 6 см, общая длина 35 см.
  3. Мешалка: Стержень из пирекса 4 мм в диаметре с петлей на нижнем конце, имеющей такой диаметр, чтобы находиться примерно посередине между шариком термометра и стенкой пробирки, когда мешалка установлена. Об­щая высота мешалки 190 мм ± 10 мм. Подходящий стеклянный вкладыш для мешалки должен быть вставлен в пробку пробирки с пробой.
  4. Воздушная рубашка: высокий химический стакан 1 л, примерно 190 мм вы­сотой и 88 мм в диаметре, утяжеленный свинцовой дробью и снабженный крышкой из пяти слоев картона (фетра) ~6 мм. Три слоя такого диаметра, чтобы они плотно входили в стакан, а два - чтобы они лежали сверху на ста­кане. Эти пять слоев должны быть склеены вместе и просверлены, чтобы плотно удерживать пробирку по центру воздушной рубашки. Помещение высушенного силикагеля в воздушную рубашку предотвращает образова­ние тумана во время измерений. Подготовленную воздушную рубашку по­гружают в водяную баню так, чтобы сверху оставалось 2 см, температуру поддерживают равной 17 ± 0,2 °С и дают системе достичь равновесия, вы-
  5. держивая ее 30 мин, до выполнения измерений. Водяную баню изготавли­вают из стекла или делают в ней стеклянное окно, чтобы можно было на­блюдать за содержимым пробирки.
Проведение анализа
Подготовка жира для затравливания. Расплавьте представительную часть про­бы в сушильном шкафу при температуре 55-60 °С и профильтруйте при этой тем­пературе через сухую фильтровальную бумагу. Охладите отфильтрованный жир, периодически перемешивая, пока температура не упадет до 32-34 °С, а затем, не­прерывно перемешивайте вручную или механически до тех пор, пока жир не приоб­ретет консистенцию пасты. Сразу же перенесите его в сосуд, предварительно дове­денный до температуры 15-22 ° и дайте постоять при этой температуре не менее су­ток перед использованием в качестве затравки при определении.
Определение кривой охлаждения. Перенесите 15 ± 0,1 г представительной пробы предварительно отфильтрованного жира в пробирку, закройте ее пробкой и полно­стью расплавьте содержимое в отдельной водяной бане при 50 °С. Замените пробку другой (с мешалкой и термометром) и держите в водяной бане при 50 °С не менее 15 мин, помешивая время от времени. Выньте пробирку с мешалкой и термометром из водяной бани, досуха вытрите пробирку снаружи и зажмите в воздухе. Аккурат­но перемешивайте пробу до достижения 40 °С, перенесите пробирку в воздушную рубашку. Зажмите термометр так, чтобы его шарик находился в центре жира, и от­регулируйте пробку так, чтобы она могла скользить вверх по термометру и поднята достаточно, чтобы ввести затравку на более поздней стадии, не нарушая положение термометра. Если имеется соответствующее оборудование, мешалку можно на этой стадии соединить с любым подходящим механическим устройством, скорость кото­рого установить в соответствии с требуемой скоростью перемешивания.
Периодически перемешивайте жир до достижения 35 °С. Начиная с этого мо­мента, измеряйте и записывайте температуру с интервалом в 1 мин и перемеши­вайте жир двумя аккуратными движениями мешалки через каждые 15 с так, чтобы не разрушить поверхность жира петлей мешалки. При 28 °С (см. Примечание ниже) быстро добавьте 0,03-0,04г мелко натертых хлопьев, которые получают, легко соскребая хорошо кристаллизовавшуюся пробу жира, приготовленного как описано в процедуре 1. Продолжайте записывать температуру и помешивать с той же скоростью, что и раньше, но дополнительно зафиксируйте температуру, при которой появятся первые явные признаки кристаллизации. Наконец, прекратите перемешивание сразу после того, как увеличение температуры за минуту пройдет свой максимум, но продолжайте записывать температуру до получения пяти оди­наковых последовательных результатов. Нанесите кривую время/температура на миллиметровку, откладывая время вдоль горизонтальной оси, а температу­ру — вдоль вертикальной. На каждой пробе необходимо выполнить не менее двух измерений.
Примечание. Если исследуемый жир имеет свойства затвердевания, сильно от­личающиеся от свойств, присущих какао-маслу, может оказаться желательной некоторая модификация метода. Так, если кристаллизация происходит при темпе­ратуре выше 28 °С, затравку следует добавлять на 2-3 °С выше температуры кри­сталлизации; кроме того, температура, при которой начинают периодическое поме­шивание и считывание, может потребовать изменения.
            Точка плавления жиров
Методики определения точки плавления многочисленны и разнообразны. По­лучаемые результаты зависят от точного соблюдения указаний используемой мето­дики. В различных странах существуют признанные стандартные методики — на­пример, точка плавления Уайли в США. Когда требуется сравнение, всегда необхо­димо указывать используемый метод.
Капиллярный метод, описанный ниже, широко распространен. Подготовка про­бы очень важна для получения жира в стабильном состоянии перед определением точки плавления.
            Определение точек плавления, текучести и прозрачности(помутнения)
Подготовка пробы. Перенесите 30-50 г представительной пробы жира в не­большой чистый сухой химический стакан. Расплавьте жир, нагревая его в сушиль­ном шкафу до температуры 55-60 °С. Профильтруйте жир через сухую ватманскую бумагу № 41, поддерживая температуру при фильтрации 55-60 °С. Охладите жир, иногда помешивая, до тех пор, пока температура не станет равной 32-34 °С, а затем непрерывно перемешивайте до первых признаков появления помутнения. При дос­тижении пастообразной консистенции быстро перенесите жир в форму, которая предварительно была доведена до 15-22 °С. Перед измерением выдержите жир при 15-22 °С не менее суток.
Анализ.
Оборудование и приспособления. Стакан 400 мл. Термометр, делениями до 0,1 °С (калиброванный по стандартному термометру). Капиллярные трубки длиной 5-6 см, с внутренним диаметром 1,1-1,3 мм и внешним — 1,4-1,7 мм, промытые хромовой кислотой, дистиллированной водой, а затем высушенные. Механическая мешалка. Вата. Резиновые кольца.
Проведение анализа. Скатайте немного ваты между большим и указательным пальцами и введите ее в капилляр. Втолкните ее внутрь кусочком проволоки, пока она не окажется на расстоянии 2 см от конца. Слегка сожмите ее в этом положении, одновременно нажимая кусочком проволоки с другой стороны. Ватная пробка слу­жит для удержания жира (после того как он «оплыл») ниже уровня водяной бани так, чтобы точку прозрачности можно было определить на той же пробе.
Вдавите капилляр (концом с ватой) в жир, чтобы получить в капилляре проб­ку жира 1 см длиной. Присоедините капилляр к термометру двумя небольшими резиновыми кольцами так, чтобы пробка жира была совмещена с шариком термо­метра.
В химический стакан налейте предварительно вскипяченную и охлажденную дистиллированную воду на глубину не менее 6 см и зажмите термометр по центру стакана так, чтобы нижний конец капилляра находился на 4 см ниже поверхности
воды. Установите механическую мешалку и нагревайте воду так, чтобы получить скорость нагрева около 0,5 °С в минуту при приближении к точке текучести, т.е. примерно за 5° до точки текучести. Определите и запишите:
  1. Точку в которой замечено размягчение = точка плавления.
  2. Точку, в которой жир начинает подниматься по капилляру = точка текуче­сти.
  3. Точку, в которой жир делается прозрачным = точка прозрачности (помут­нения).
            Точка размягчения жиров
Метод Барникота (Ваrnicoat)*
Принцип. Методика, основанная на методе «кольца и шара», применяемая для контроля битума, заключается в определении температуры, при которой 3-мм стальной шарик на половину проникает в столбик жира, температуру которого под­нимают со скоростью 0,5 °С в минуту.
Приспособления и оборудование. Стакан — 2 л, низкий и широкий. Металлическая пластина с круговым вырезом, соответствующим верху стакана, отверстием в центре для термометра и ряд симметрично просверленных отверстий, в которых на своих кромках висят пробирки с жиром. Специальное отверстие просверлено для вала ме­ханической мешалки. Пробирки с кромками (носиками) — тонкостенные, длиной 5 см, с внешним диаметром 1 см, 3 мм (0,1 дюйма) стальные шарики (подшипниковые). Стандартный титровальный термометр. Ртуть. Механическая мешалка.
[1] Апаlyst, 69, 176. — Примеч. автора
Сборка аппарата. Поместите стакан на проволочную сетку на треножник, на­полните дистиллированной водой при температуре 20 °С и установите термометр, пластину и мешалку на место (см. рис. П14). 
25.14Рис. П14. Аппарат Барникота
Проведение анализа. Поместите 0,5 мл ртути в пробирку 5 см длиной и 1 см диа­метром, охлаждайте пробирку с содержимым в течение 5 мин в дробленом льде и воде, налейте на ртуть 1 мл расплавленного жира, оставьте пробирку в воде со льдом на 15 мин*.
Одновременно можно проводить несколько определений, т. е. столько сколько пробирок можно поместить в крышку аппарата. Поместите 3 мм шарик от подшип­ника в каждую пробирку в углубление на поверхности жира, которая образуется, когда жир остывает. Поместите пробирки в отверстия пластины и отрегулируйте высоту шарика термометра так, чтобы он был вровень со столбиками жира в каждой пробирке. Начните определение с температуры ванны 20 °С. Поддерживайте эту температуру 15 мин. (Время уменьшено до 15 мин по сравнению с исходными 30 мин.) Затем поднимите температуру бани со скоростью 0,5 °С в минуту, энергич­но помешивая. Запишите температуру, при которой стальной шарик упал на поло­вину высоты столбика жира. Это точка размягчения.
             Твердость жиров
Метод измерения с пенетрометром. Используется пенетрометр (рис. П15), применяемый для определения измерений битума и твердых углеводородов. Он может быть применен для жиров, шоколада и глазурей. Степень проникновения иглы или конуса измеряется при различных температурах, и результаты рассматри­ваются в сочетании с данными измерений точки плавления, расширения и ЯМР.
25.15
[1] В исходном методе Барникота пробирку держали в воде со льдом 30 мин, а затем поме­щали в холодильник на ночь. Эта процедура делала тест слишком длительным для текущего контроля, и было установлено, что его можно модифицировать так, как описано здесь. — При­меч. авт.
            Испытание на вспенивание — модифицированный метод Бикермана
Испытание на вспенивание полезно для проверки пенообразующих свойств сиропов, изготовленных из сахара, глюкозного сиропа и инвертного сахара при исполь­зовании для твердой карамели и особенно полезны, если к сиропу для леденцовой ка­рамели добавляется такое вспенивающее вещество, как гидрокарбонат натрия.
Обильное пенообразование указывает на наличие пенообразующих веществ, таких как белок, слизь и сапонины. Они могут присутствовать в плохо очищенном свекловичном сахаре и некоторых низкосортных сиропах глюкозы. Высокое содер­жание сахара способствует пенообразованию. Сильные пенообразующие свойства ингредиентов приводят к образованию плотной аэрации с маленькими пузырями и низкой объемной плотности аэрированного продукта.
Низкий уровень пены может быть обусловлен наличием следов жира или жир­ных кислот, обычно какого-либо загрязнения оборудования или тары. Тростнико­вый сахар, если он плохо очищен, может содержать следы тростникового воска {сапе wax).
Эти «антивспениватели» очень вредны для производства аэрированных конди­терских изделий, они вызывают либо полное разрушение аэрации, или дают «гру­бую» аэрацию с крупными пузырьками (см. «Взбивные кондитерские изделия»).
Оборудование и приспособления. Аппарат для образования пены (рис. П16) включает 150-мл стаканы, часовые стекла, стержни для перемешивания и рефрак­тометр.
25.16                                  Рис. П16. Аппарат для испытаний на вспенивание
Отсоедините трубку А, опорожните ее и прополощите горячей водой перед про­ведением следующего испытания. По Ind. Eng. Chem. (32), р. 1594
Мойка аппарата. Стаканы, часовые стекла, стеклянные стержни и трубки для вспенивания из спеченного стекла моют, погружая в крепкую хромовую кислоту не менее, чем на 20 мин, а затем споласкивают дистиллированной водой и дают ей стечь на чистой фильтровальной бумаге.
Проведение анализа. Отвесьте 20-5 г глюкозы или сахара (или 35 г сиропа са­хара/глюкозы) в химический стакан и добавьте 85 мл дистиллированной воды. До­бавьте несколько чистых стеклянных бусинок, немного согрейте и мешайте до рас­творения пробы. Затем закройте стакан часовым стеклом и кипятите раствор ровно 3 мин. Быстро охладите раствор до 20 °С и доведите концентрацию до 20 ± 0,5%, ис­пользуя недавно кипяченую, и охлажденную дистиллированную воду.
Ополосните трубку (А) небольшим количеством раствора, и снова установите трубку в поддерживающих ее зажимах.
Установите уровень манометра на ноль, регулируя подвижную шкалу (В), а за­тем медленно откройте клапан (С), управляющий вакуумом, до достижения высоты вакуума 8 см по манометру.
Снимите пенообразующую трубку и влейте пробу до отметки (Э), держа ниж­ний выход трубки закрытым с помощью пальца.
Плотно установите трубку обратно на резиновом кольце и отрегулируйте давле­ние до правильной высоты по манометру (12,5 см для глюкозы и 30 см для сахаров), после этого начните отсчет времени. Введение пробы в пенообразующую трубку и регулирование давления должно быть завершено в пределах 1 мин.
Поддерживайте давление 12,5 см (или 30 см для сахара) в течение теста, и фик­сируйте максимальный напор пены каждую минуту.
Уровень пены — это высота пены в сантиметрах через 10 мин (запись показаний с интервалом в одну минуту используется только для того, чтобы показать стабиль­ность показаний).
После испытаний отключите клапан для регулировки вакуума, а когда пузырь­ки в трубке для образования пены успокоятся, снимите резиновое кольцо.
            Активность воды, равновесная относительная влажность
Равновесная относительная влажность (РОВ) упоминалась в нескольких мес­тах этой книги. РОВ или удельная упругость паров — это влажность, при которой пищевой продукт не набирает и не теряет влагу, и выражается в процентах.
«Активность воды» (αω) сейчас используется чаще, но смысл не изменился. Она измеряется как доля от единицы, а не в процентах; например, αω, = 0,65 — это то же, что РОВ 65 %.
αω пищевых продуктов, включая кондитерские, существенно влияет на срок хранения и гигроскопичность. Возьмем, например, два изделия на противополож­ных концах диапазона αω, — твердая карамель при αω = 0,25-0,30 и помадный крем при αω = 0,65-0,75. В умеренном климате твердая карамель почти всегда будет по­глощать влагу, а помадная масса наиболее вероятно высохнет. Кондитерские изде­лия с αω= 0,75 и выше становятся уязвимыми для действия микроорганизмов и пле­сеней. На рис. П17 приведен график примерного соотношения между αω и активно­стью микроорганизмов, но различия в рецептуре кондитерских изделий приводят к некоторым отклонениям.
Содержание влаги и концентрация сиропной фазы (упомянутые в книге) не имеют определенной связи с αω Например, в зерновых хлопьях с содержанием вла­ги 12-14% αω составляет около 0,65, в то время как в масличных семенах с той же αω содержание влаги составляет около 8%. Некоторые сиропы и варенья с содержани­ем влаги 25-30% также обладают αω  равной 0,65.
25.17

Как и в случае насыщенных солевых растворов, упомянутых ниже, давление пара (а следовательно, aw) раствора сахаров зависит как от конкретных веществ, на­ходящихся в растворе, так и от концентрации.
            Определение αω
В простом практическом методе определения αω (рис. П18) используются насыщенные растворы различных солей, которые имеют различные давле­ния насыщенного пара (табл. ПЗ).
Современный аппарат состоит из термогигро­метров и ячеек, содержащих тестируемый продукт.
Примером такого прибора является описываемый ниже Protimeter.
            Расчет αω/POB
Для относительно простых рецептур, в кото­рых фаза сиропа содержит только сахар, сироп глю­козы и инвертный сахар, расчет РОВ может быть выполнен с помощью уравнения Мани и Борна (Money and Воrn). Эти исследователи показали, что если концентрации растворенных веществ отнесе­ны к 100 частям воды по весу, то уравнение приоб­ретает вид
%РОВ = 100/(1 + 0,27N),
где N — это суммарное число молей растворенного вещества (моль — это единица веса вещества, равная его молекулярному весу в граммах).
Впоследствии была создана номограмма [14], а серия статей [3] дала дальней­шие объяснения принципов, лежащих в основе расчетов. Для сложных рецептур обычно лучше оценивать РОВ одним из описанных методов.
           Определение αω c помощью растворов солей
Это простой дешевый способ определения aw кондитерских изделий.
Оборудование. Используется аппарат (рис. П18), состоящий из стеклянной банки с крышкой, содержащей насыщенный раствор выбранной соли. В крышке сверлится небольшое отверстие, и через него пропускают тонкую проволоку, окан­чивающуюся небольшим основанием из нержавеющей стали. Верхний конец про­волоки снабжен петлей и небольшим металлическим диском, так что платформа может быть подвешена близко к поверхности раствора соли, когда отверстие в крышке закрывается диском. Петля на верхнем конце проволоки крепится к крючку

Присутствующая соль



0 °c

5 °C

10°С

15°С

20°С 25°С

30°С 35°С

40°С 45°С

50°С

* Хлорид лития

LiСlН20

14,7

14,0

13,3

12,8

12,4

12,0

11,8

11,7

11,6

11,5

11,4

Уксуснокислый калий СН3С00К*1.5Н20 23,0

22,9

22,7

















* Гексагидрат хлорида магния

MgCI2-6H20

35,0

34,6

34,2

33,9

33,6

33,2

32,8

32,5

32,1

31,8

31,4

* Хромовая кислота (трёхокись хрома)

Сг0з(Н2Сг207)

38,7

39,5



















Углекислый калий

К2С03-2Н20

44,3

44,0

43,7

















Нитрит калия

KNO2

50,0

49,1

48,2

















* Азотнокислый магний

Mg(N03)2-6H20

60,6

59,2

57,8

56,3

54,9

53,4

52,0

50,6

49,2

47,7

46,3

* Дигидрат дихромата натрия

Na2Cr207-2H20

60,6

59,3

57,9

56,6

55,2

53,8

52,5

51,2

49,8

48,5

47,1

Дигидрат бромида натрия

NaBr2H20

60,5

59,3

57,8

















Азотистокислый натрий

NaN02

66,2

65,2

64,2

















Азотнокислый аммоний

NH4NO3

77,1

74,0

71,0

68,0

64,9

61,8

58,8

55,9

53,2

50,5

47,8

* Хлористый натрий

NaCI

74,9

75,1

75,2

75,3

75,5

75,8

75,6

75,5

75,4

75,1

74,7

* Сернокислый аммоний (NH4)2S04

83,7

82,6

81,7

81,1

80,6

80,3

80,0

79,8

79,6

79,3

79,1

* Хромовокислый калий K2Cr04







86,8

86,6

86,5











* Нитрат калия KN03

97,6

96,6

95,5

94,4

93,2

92,0

90,7

89,3

87,9

86,5

85,0

Первичный кислый фосфат аммония, ПКФА NH4H2PO4

93,7

93,2

92,6

















* Сульфат калия K2S04

99,1

98,4

97,9

97,5

97,2

96,9

96,6

96,4

96,2

96,0

95,8

* Данные взяты из работы Wexler, А., & Saburo, Н. (1954). Relative humidity temperature relationships of some saturated salt solutions. J. Res., National Bureau of Standards. Непосредствен но перед тестированием готовят пробу, чтобы равновесие установилось как можно быстрее, например, фадж должен быть наструган, а твердая карамель быстро размолота до крупного порошка.
 чашки весов, основание с пробой при этом свободно висит в банке, а проволока, на которой она подвешена, не касается краев отверстия в крышке.
Проведение анализа. Для проведения теста требуется ряд бутылочек; насы­щенные растворы солей готовятся в соответствии с табл. ПЗ в зависимости от тести­руемых проб. Подготовьте бутылочки, требуемые для теста, которые должны быть совершенно чистыми.
Каждая проба должна тестироваться при четырех различных значениях ат, два выше и два ниже ожидаемого уровня, причем различие между двумя последова­тельными значениями не должно превышать 5%.
В каждую бутылочку введите 50 мл насыщенного раствора соли с известным значением ахю и отрегулируйте проволочку, держащую основание так, чтобы оно было примерно на 19 мм выше уровня жидкости, когда небольшой диск лежит на крышке. На основании находится небольшое часовое стекло для пробы.
Дайте аппарату достичь стабильного состояния при 18 °С (или другой темпера­туре тестирования) в течение не менее суток.
Взвесьте пустое часовое стекло, проволочный держатель и основание в каждой банке. Это можно сделать, помещая банку на «мостик» над чашкой одночашечных весов и прикрепляя верхний конец проволочного держателя к крючку на коромыс­ле весов.
Поместите около 1 г подготовленной пробы на часовое стекло и сразу же взвесь­те снова.
Дайте аппарату постоять при 18 °С (или другой температуре) двое суток, а за­тем взвесьте снова пробу, часовое стекло, проволочный держатель и основание в ка­ждой банке, а затем запишите изменение веса (массы).
Взвешивайте снова еще через сутки стабилизации до тех пор, пока не переста­нут происходить значительные изменения веса.
Рассчитайте изменение веса в процентах для каждого значения ат и постройте график процентного изменения веса (массы) в зависимости от ат. По графику счи­тайте ат, соответствующее нулевому изменению веса/массы. Это значение соответ­ствует ат пробы.
Если должно быть сделано много измерений, можно использовать небольшие шкафы с растворами солей и небольшие блюда с испытываемыми кондитерскими изделиями. Для взвешивания они должны быть снабжены крышкой. При использо­вании шкафов рекомендуется иметь небольшой внутренний вентилятор для цирку­ляции воздуха над раствором.
            Определение αω с помощью протиметра (Ргоtimeter)
Этот прибор представляет собой электронный термогигрометр ( Prtimeter Ltd, Марлоу, Англия) с цифровой индикацией. Прибор позволяет определять водную активность, относительную влажность в процентах, точку росы и содержание влаги.
Для определения А/W (РОВ) в ячейку помещается датчик специальной конст­рукции, как показано на рис. П19 и П20.
25.19                                                 Рис. П.19. Стандартный датчик
25.20                                   Рис. П.20. Устройство датчика в ячейке РОВ для определения aw
Применение РОВ-ячейки. Можно использовать прибор для измерения РОВ путем помещения пробы в РОВ-ячейку или другую подходящую емкость.
С жидкими, вязкими или комковатыми материалами
или
С чистыми гранулярными материалами для достиже­ния скорейших результатов.
Protimeter Ltd., Meter House, Марлоу, Бакс, Англия
            Приборы, применяемые на производстве
Когда необходимо быстро получать результаты, чтобы контролировать техноло­гические процессы, приборы устанавливают в производственных подразделениях.
Сначала разрабатывались приборы, которые давали показания, используемые потом для ручной настройки оборудования. Затем были разработаны приборы, ко­торые выдавали сигналы контроллерам, вносящим необходимые изменения. Сей­час многие предприятия полностью компьютеризованны, обеспечен мониторинг и управление всеми операциями и параметрами, такими как: температура, давление пара, временные параметры, рецептуры, темперирование шоколада и вязкость.
            Вискозиметры
Реологические свойства шоколада широко исследовались в последние годы. Необходимость по экономическим соображениям работать с шоколадом, имеющим низкое содержание какао-масла, стала причиной исследований пластической вяз­кости и пределов текучести.
Простые вискозиметры, пригодные для жидких форм шоколада, не дают ин­формацию, необходимую при работе с более вязкими продуктами.
Вискозиметры подробно описаны в главе 4; ниже приведено краткое резюме.
Приборы типа вискозиметра Редвуда. Это проточные приборы с размерами от­верстий, подобными вискозиметру Редвуда №2. Метод является эмпирическим и стандарты готовят в соответствии с рецептурами шоколада, применяемыми на кон­кретной фабрике. Эти приборы используются только для жидкого шоколада. Вис­козиметр «Рог<1 Сир» («воронка Форда»), используемый в лакокрасочной промыш­ленности, также используется для шоколада.
Вискозиметр для определения вязкости раствора по методу падающего ша­рика. Этот прибор полезен для определения консистенции плотного шоколада, применяемого для литья в формы, подачи по трубам и изготовления драже. Прибор менее точен, чем вискозиметр Редвуда, но более точные результаты могут быть по­лучены с помощью падающего конуса с кольцевыми отметками так же, как с помо­щью шарика (см. также «Мобилометр»).
Ротационный вискозиметр. В США в течение многих лет было принято ис­пользовать ротационный вискозиметр Мак-Майкла. Он был принят Национальной американской ассоциацией кондитеров как простой, относительно дешевый при­бор, однако в последние годы он подвергался серьезной критике за то, что он не дает всех необходимых реологических данных.
Вискозиметры Брукфилда и Хааке (Нааkе) все шире используются во многих странах.
             Рефрактометры
Рефрактометры сейчас незаменимы для контроля на кондитерской фабрике. Они заменили термометры для определения конечной точки варки сиропов, желе и джема, а в сочетании с прессом для сиропа (см. «Кондитерские технологии») для определения концентрации фазы сиропа в помадах, пастах и марципане. Ниже дает­ся краткое описание различных видов приборов.
«Карманный» рефрактометр. Это относительно дешевый раздвижной порта­тивный прибор с поворотными призмами на одном конце (масса — 241 г, длина — 17 см).
Прибор выпускается для нескольких диапазонов и может применяться к широ­кой гамме продуктов и сиропов. Например, он применяется для проверки содержа­ния сахара, а следовательно, зрелости яблок, свеклы и картофеля. Он особенно по­лезен для определения изменения проникновения сахара при консервировании фруктов.
Рефрактометр Аббе. Обычно рассматриваемые как лабораторные приборы, они сейчас выпускаются очень прочными и с определенной аккуратностью могут использоваться на производстве. Диапазон коэффициента преломления составляет 1,300-1,740 или по сахарной шкале 0-95%. Выпускается также проточная модель. В этой модели отсек с водяной рубашкой, заменяющий традиционную откидную призму, снабжен воронкой и вытяжной сливной трубой. Воронка и сливная труба могут быть заменены штуцерами для включения проточной ячейки в лабораторную экспериментальную установку для выполнения измерений коэффициента прелом­ления движущихся жидкостей. Вода, обеспечивающая поддержание температуры, поступает из закрепленного бокса с призмами, и нет необходимости в соединитель­ных трубках.
Погружной рефрактометр. Этот прибор может быть использован для лабора­торной или производственной работы в кондитерской и пищевой промышленности.
Поскольку точность измерений высока, необходимо ограничить диапазон при­бора относительно небольшим диапазоном коэффициента преломления, но, заме­няя одну призму на другую для другого диапазона, прибор можно изменить без по­тери точности. Выпускается несколько диапазонов призм. При абсолютных измере­ниях результат зависит от точности, для которой прибор был калиброван, и по этой причине рефрактометры, в основном, применяют для измерений дифференциаль­ным методом, включающим сравнение коэффициентов преломления известных и неизвестных растворов, у которых отличия коэффициента невелики.
Корпус прибора состоит из жесткой трубки, покрытой кожей, чтобы можно было ее надежно держать. В верхней части находится окуляр, через который видна равномерно разделенная шкала. Винт позволяет перемещать шкалу на одно деле­ние. Винт имеет десять делений, что позволяет делить шкалу на еще десять частей. На шкале появляется граница критического угла вследствие различия в коэффици­енте преломления между призмой и пробой, которая выглядит, как граница деле­ния кругового поля обзора на светлую и темную часть (граница светотени). Точка, в которой граница светотени пересекает шкалу, дает показание, позволяющее найти коэффициент преломления пробы, используя градуировочную таблицу, поставляе­мую вместе с призмой.
В нижней части корпуса имеется рассеивающий круг, который вращают для устранения цвета границы светотени, а ниже находится призма, которая должна быть погружена в исследуемый раствор. Освещение, которое для этого прибора должно быть внешним, может быть обеспечено за счет дневного света из окна или электрической лампочки.
Для защиты призмы и в качестве емкости для пробы прибор снабжен металли­ческим стаканом, который частично заполняется пробой так, что рефрактометр удобно использовать, держа в руке и направляя на источник света.
Существует две модификации погружного рефрактометра. Один имеет бокс призм с рубашкой, смонтированный в нижней части прибора, и ему достаточно не­сколько капель пробы. В другой модификации имеется прикрепленная ячейка, че­рез которую протекает исследуемая жидкость, и эту жидкость, следовательно, мож­но непрерывно контролировать.
Проекционный рефрактометр. Этот рефрактометр широко применяется в кон­дитерской промышленности и работает на принципе внутреннего отражения. Этот прибор большой и прочный (длина около 75 см, ширина 15 см, высота 22,5 см), обычно ему не требуется охлаждение, так как массы прибора достаточно, для охла­ждения небольшой пробы до температуры окружающей среды. Для особых случаев применения может поставляться охлаждающее устройство.
Проведение измерений. Граница критического угла, наблюдаемая как граница светотени, пересекающая шкалу, дает результат непосредственно в процентах со­держания сахара. Освещение обеспечивается одной из двух лампочек напряжением 6 В. Лампочки установлены на стержне, который закреплен на выступе, находящем­ся на боковой стороне прибора. Каждая лампочка может быть установлена в поло­жение для освещения и отрегулирована для обеспечения (1) рассеянного света или (2) освещения оранжевым светом через фильтр; второй вариант служит для уменьшения окрашивания границы светотени.
Питание на лампу может подаваться от внешнего трансформатора или батареи. Прибор, таким образом, использует только низкое напряжение и безопасен во влажных условиях. Шкала находится внутри прибора и видна через окошко на его верхней поверхности.
Концентрация сахара в помаде, марципане или леденцах (гумми) может опреде­ляться независимо от цвета, оптической плотности, присутствия зерен (pips) или других твердых частиц. Пробу просто распределяют на горизонтальной стеклянной поверхности, регулируют освещение и считывают процентное сочетание сахара не­посредственно по шкале, необходимость в увеличении или окуляре отсутствует. После измерения материал убирают губкой с поверхности, поверхность вытирают мягкой тканью досуха, и на нее можно наносить следующую пробу.
Технологические рефрактометры. Существует два типа таких рефрактомет­ров — для котлов и трубопроводов.
Рефрактометры для котлов. Эти рефрактометры предназначены для непосред­ственного крепления к варочному котлу, в котором выполняется варка или выпари­вание. Коэффициент преломления, выраженный как процент содержания сухих ве­ществ, обычно сахара, непрерывно отображается на дисплее, который находится на передней поверхности прибора и который можно сразу увидеть. Предусмотрен ме­ханизм очистки («дворник»), который периодически снимает материал, находя­щийся в контакте с поверхностью измерительной призмы, приводя в контакт с ней новый слой. Очищающее устройство просверлено для подачи воды, чтобы в допол­нение к очистке можно было промывать поверхность призмы во время работы котла. В приборе применяется принцип внутреннего отражения, поэтому он может измерять оптически плотные материалы. В приборе предусмотрен встроенный ис­точник света с внешним питанием 6 В, 0,5 А от батареи или от сети через трансфор­матор. Рефрактометр поэтому является электробезопасным прибором даже во влажных условиях.
Рефрактометры для трубопроводов. Эти рефрактометры предназначены для непосредственной установки в трубопроводы из нержавеющей стали и дают показа­ния непрерывно.
Существует прибор, в котором используется тот же принцип, что и в погружном рефрактометре, и его показания зависят от света, передаваемого через материал в трубе. В другом приборе используется метод отражения, и он может использоваться в непрозрачных жидкостях.
Автоматические электронные рефрактометры. Эти приборы предназначены для непрерывной записи коэффициента преломления и используются для специ­альных производственных процессов. По сравнению с описанными приборами они дороги.
            Относительная плотность и плотность
Определение плотности или относительной плотности (удельной массы) сиро­пов было традиционным методом проверки для кондитера в прошлом и шкальный гигрометр слишком хорошо известен, чтобы его описывать. Сейчас разработаны не­прерывные методы контроля и регулирования плотности, которые основаны на из­менении веса столбика жидкости в гибкой U-образной трубке.
Для контроля плотности взбитых кондитерских продуктов, оказался примени­мым простой цилиндрический сосуд с дном из проволочной сетки с крупными ячейками. Сосуд заполняют взбитой массой до тех пор, пока она не начинает выхо­дить из проволочной сетки, тогда излишки массы снимают ножом с обоих концов, и сосуд взвешивают. Поскольку масса сосуда известна заранее, можно быстро опреде­лить плотность его содержимого. Такой сосуд позволяет избежать образования пус­тот, которые могут возникать в цилиндре со сплошным дном.
Существует много физических методов определения плотности, которые опи­саны в научной литературе.
           Измерение температуры
Термометры. Измерение температуры по-прежнему является способом кон­троля концентрации сахарных сиропов для карамели и других сиропов, которые не содержат мешающих этому ингредиентов, таких как желатин, пектин или твердые вещества.
Точное измерение температуры и ее регулирование очень важны в темпериро­вании и охлаждении шоколада. Применяются следующие типы термометров.
Стеклянные ртутные термометры. Эти термометры надежны и обычно хоро­шо сохраняют свою точность. Для производственных нужд их обычно снабжают за­щитными кожухами, чтобы не разбился их резервуар (шарик). В качестве защиты должна использоваться открытая предохранительная сетка из толстой проволоки на конце с шариком, так как толстый металлический кожух сильно снижает чувст­вительность и ведет к ошибочным результатам.
Некоторые варочные аппараты имеют встроенные термометры, которые могут быть вставлены в тяжелые металлические мешалки. Такая защита может вести к сильно замедленному получению показаний и значительной неточности в опреде­лении конечной точки.
В Великобритании выпускаются «стандартные» стеклянные ртутные термо­метры, снабженные сертификатом Национальной физической лаборатории. Полез­но иметь такие термометры в наличии в лаборатории для проверки других термо­метров, применяемых в экспериментальной установке и на производстве. Их не следует использовать для других целей.
Металлические ртутные стрелочные термометры. В этих термометрах исполь­зуется расширение ртути в резервуаре, погруженном в жидкость, температуру кото­рой необходимо измерить. Расширение передается через стальную трубку к индика­тору с круговой шкалой. При аккуратном обращении эти термометры надежны, но их регулировка может нарушиться, и поэтому их необходимо постоянно проверять.
Термометры, работающие на расширении воздуха. В этих термометрах шкала перемещается за счет расширения воздуха в резервуаре. Они могут быть очень нена­дежны, и их не следует использовать там, где требуется постоянная точность.
Термопары и термометры сопротивления. Использование этих приборов зна­чительно выросло, их особая ценность заключается в высокой чувствительности, благодаря небольшим размерам датчика по сравнению с шариками других описан­ных выше термометров. Они также очень удобны для работы с самописцами.
Существует много портативных термометров с термопарами, которые очень чувствительны и надежны при аккуратном обращении. К сожалению, с ними часто плохо обращаются, и они перестают быть точными. Такие термометры следует регу­лярно проверять по стеклянному ртутному термометру.
Телеметрические методы. Для измерения температуры в туннелях, охлаждаю­щих аппаратах и т. д. выпускаются радиотелеметрические приборы. Эти приборы излучают сигналы, которые передаются приемнику, и для них не требуются прово­да или трубные соединения. Очень полезен для контроля температуры на движу­щихся транспортерах в закрытых пространствах.
На выпуске таких термометров специализируется несколько компаний, и они мо­гут предоставить всю информацию необходимую для любого конкретного процесса.
Термометры для инфракрасной части спектра. Эти приборы точно измеряют температуру без контакта. Они особенно полезны для измерения температуры очень вязких веществ, которые часто забивают термометрические датчики. Теле­скопическая система с осветительной лампой узкого направленного света обеспе­чивает измерение температуры всегда в одной точке.
Контроль термометров. Несмотря на заверения производителей термометров, ошибки в термометрах нередки. Все термометры, поступившие на фабрику, должны быть проверены. Для этого может быть использована, масляная ванна с мешалкой и регулированием температуры (термостатом). Ванна должна быть достаточно боль­шой, чтобы проверять сразу несколько термометров. Термостат периодически уста­навливается на различные температуры так, чтобы термометры могли быть прове­рены при определенных температурах диапазона.
Проверка термометров «в установке» также очень важна, поэтому руководители производственных подразделений должны проводить регулярные проверки. При об­наружении ошибок термометры должны быть немедленно заменены. Очень плохо, ко­гда оператор установки должен вводить поправку к замеренной температуре или при­креплять к термометру бирку, указывающую поправку, которую необходимо вносить.
Для проверки должны использоваться «сертифицированные» термометры, упомянутые выше.
           Электронные влагомеры
Электронные контрольно-измерительные приборы используются во многих отраслях для определения влажности порошков или гранулированных продуктов, та­ких, как мука и зерно.
В кондитерской промышленности одно из самых важных применений — это проверка содержания влаги в крахмале для литья как в установке для литья, так и после сушилок.
Принцип действия большинства приборов основан на электрической емкости, и материал, который должен проверяться, находится в ячейке стандартных разме­ров. Для получения достоверных устойчивых результатов важно, чтобы плотность набивки была постоянной, и большинство измерительных приборов снабжены средствами для достижения постоянства плотности набивки.
Тем не менее, необходимы периодические проверки гравиметрическим (весо­вым) методом, и, если это делается, для одного типа материала можно быстро полу­чать правильные результаты. Для измерения каждого вида продукта или сырья приборы следует калибровать.
Используются и другие электронные методы для определения влаги в ходе про­изводства.
            Измерители влажности
Часто необходимо получить данные об относительной влажности в помещени­ях фабрики, таких как склады, помещения, где идет работа с крахмалом или кри­сталлизация. Самый простой надежный прибор — это пращевой гигрометр, исполь­зуемый в сочетании с правильными психрометрическими таблицами.
Психрометр Мэйсона (в виде сухого и смоченного термометров) печально из­вестен своей ненадежностью, если не предусмотрены средства обеспечения соот­ветствующего движения воздуха вокруг шариков термометров. Эти психрометры, повешенные на стену в неподвижном воздухе, совершенно бесполезны.
Там, где необходимы непрерывные записи, наилучшие результаты дает записы­вающий волосной гигрометр, но он требует регулярной проверки и регулировки. Записывающий психрометр с сухим и смоченным термометрами, как и психрометр Мэйсона, надежен только при хорошем движении воздуха. «Влажный шарик» со­стоит из биметаллической спирали с покрытием из влажной ткани. Волосной гиг­рометр гораздо более чувствителен.
Прибор, который считается стандартным эталонным гигрометром, — это аспи- рационный психрометр (Assmann psychrometer). Он состоит из чувствительного влажного и сухого термометров, находящихся в цилиндре, снабженном небольшим вентилятором, который обеспечивает подачу окружающего воздуха на шарики со стандартной скоростью.
Другой вид прибора - это бумажный или штыковой гигрометр. Он может быть вставлен между слоями бумаги или тарного картона, а затем по записанной относи­тельной влажности можно определить равновесную влажность, а, следовательно, содержание влаги картона.
       Литература
  1. Apparatus for determinations of Isotherms for water vapour sorption in foods. Department of Food Science, Agriculture University, Wageningen, Holland.
  2. British Standard BS 3406: Part 5. 1983. British Standard Methods for Particle Size Distribution. Part 5. Recommendations for Electrical Sensing Zone Method (the Coulter Principle), 33 p.
  3. Cakebread, S. H. 1970. Mafg. Confect. 50(11), 36; 50(12) 42; 51(1) 25.
  4. Chemical analysis and its application to candy technology. Conf. Prod. 161. London.
  5. Coulter, W. H. 1956. Proc. Nat. Elect. Conf. 12,1034 (Coulter Counter® is a registered trademark of Coulter Electronics Inc.)
  6. Coulter Counter® Industrial Bibliography 1986, (1521 references) Coulter Electronics Ltd., Luton, England.
  7. Instruments for the Food Industry, British Food Research Association, LeathPOBead, Surrey, Eng­land. (Series of leaflets on special equipment.)
  8. Jacobson, A. Chocolate - Use of N.M.R. in the Chocolate Industry. Cloetta, Sweden.
  9. Lockwood, H. C. 1958. A new method for assessing chocolate grinding. Chem. &Ind., 1506-1507, Nov. 15.
  10. Meursing, E. H. Cocoa Butter, Quality and Analysis. Cacaofabriek de Zaan, Holland.
  11. Meursing, E. H. 1976. Cocoa Powders for Industrial Processing. Cacaofabriek de Zaan, Holland.
  12. Money, R. W., and Born, R. 1951.]. Sci. Fd. & Agric. 2,180.
  13. Niediek, E. A. 1978. New equipment for determination of particle size. Chocolate, Confectionery, Bakery.
  14. Norrish, R. S. 1964. Conf. Prod. 30, 769.
  15. Reade, M G. 1971. Fat content by refractometer. Rev. Int. Choc. 26,334-342.
  16. Refractometers, electronic moisture meters. (From a series of 17 papers on Candy Analysis, B. W. Minifie.) Confectionery Production (1970 et seq) London.
  17. Sutjiadi, I., and Niediek, E. A. 1974. Preparation methods for control of fineness (in German). Gordian, 284-291.
  18. Van den Berg, C. 1983. Description of Water Activity of Foods for Engineering Purposes. Inter­national Congress, Dublin, Ireland.
  19. Department of Food Science, Agriculture University, Wageningen, Holland.
  20. Wiggins, P. H., Ince, A. D., and Walker, E., Rapid determination of Fat in Chocolate and Related Products Using Low Resolution N.M.R. Cadbury Schweppes, Boumville, Birmingham, England.
Производители оборудования
  • Baird and Tatlock, Romford, England (различное оборудование)
  • Bellingham and Stanley, Ltd., London (рефрактометры)
  • Raytek Inc., Mountain View, Calif, (термометры для инфракрасной части спектра)

[1] Для текущего контроля можно использовать 10 г какао. Примечание: Мелкий какао- порошок при проведении этого теста имеет менее 2% «хвостов». Этим методом может быть проверено и какао тертое, причем мелкое какао тертое будет иметь менее 1% «хвостов». — Примеч. авт.
Владимир Заниздра

Основатель сайта Baker-Group.net. Более 25-ти лет опыта в кондитерском производстве. Более 20-ти лет опыта управления. Опыт в организации и проектирования производства с нуля. Сайт: baker-group.net/contacts.html Эл. почта Этот адрес электронной почты защищён от спам-ботов. У вас должен быть включен JavaScript для просмотра.
Другие материалы в этой категории: « Контроль качества Управление инновациями »

Оставить комментарий

Календарь

« Декабрь 2016 »
Пн Вт Ср Чт Пт Сб Вс
      1 2 3 4
5 6 7 8 9 10 11
12 13 14 15 16 17 18
19 20 21 22 23 24 25
26 27 28 29 30 31  

Рекомендуемые материалы