Определение индекса твердости жира методом дилатометрии
Оборудование
1. Дилатометры.
2. Весы с точностью до четырех знаков после запятой.
3. Регулируемый водяной термостат с мешалкой.
4. Термометр.
5. Пипетка или бюретка.
6. Вакуумный насос.
7. Круглодонная колба (250 мл).
8. Водяная баня (для нагревания жира при деаэрации).
Расширение жиров, полностью жидких при 40°С
Профильтруйте расплавленный жир, если он не совсем прозрачен.
Налейте примерно 20 г расплавленного жира в круглодонную колбу на 250 мл, добавьте несколько стеклянных гранул (для устранения чрезмерного кипения) и удалите воздух под сильным вакуумом, нагревая выше 60 °С, часто и энергично встряхивая. Держите расплавленный жир под вакуумом до переноса его в подготовленный дилатометр. Взвесьте пустой дилатометр.
С помощью пипетки или бюретки поместите 1 мл холодной кипяченой подкрашенной дистиллированной воды в дилатометр и точно взвесьте (до четвертого знака после запятой). Наполните дилатометр до верха горловины деаэрированным жиром охладите примерно до 50 °С и, чтобы поднять уровень подкрашенной воды примерно до отметки 600-700 мкл, установите на место пробку дилатометра (завинчивающим движением, при этом часть жира удалится). Убедитесь в том, что в дилатометре нет пузырьков воздуха и пробка ввинчена плотно. Удалите избыточный жир и снова взвесьте дилатометр.
Поместите дилатометр в водяную баню, температура которой поддерживается равной 40 °С. Не ранее, чем через полчаса определите положение мениска в капилляре до ближайшей метки (мкл); через 5 мин определите положение мениска еще раз. Если уровень мениска не изменяется, выньте дилатометр из водяной бани и поместите его в тающий лед на 1,5 ч. Если положение мениска изменилось, оставьте дилатометр еще на 5 мин или до стабилизации положения мениска.
Выньте дилатометр из ледяной воды и поместите его в водяной термостат с заданной температурой 20°С. Когда объем станет постоянным, но не позднее, чем через 45 мин, определите положение мениска. Повторите эту операцию дли всех необходимих температур, например, 25,30 и 35°С.
В заключение снимите показании для полностью жидкого жира при 40 °С, чтобы убедиться н отсутствии утечек в дилатометре п воздушных пузырьков в жире. Это показание должно совпадать с полученным ранее при той же температуре.
Расчет 1 — жиры полностью жидкие при 40 °С
Например: масса жира (в граммах) равна W;
показания при температуре, t °С = At; показание при 40 °С = А40;
разница в объеме (мкл) 25 г расплавленного жира между 40°С и г°С = V40, t;
расширение при t °С (Dt) = 25/WА40 — At) — V40, t.
Перед использованием значений для (Л40 — At) в приведенном выше уравнении должна быть введена поправка на среднюю ошибку шкалы капиллярной трубки путем умножения (А40 — At) на истинное значение (в мкл) одной единицы шкалы. Значения для V40, t приведены в табл. 11.2. Округлите результат до ближайших 5 мкл.
Индекс твердости жира
Значения расширения основаны на пробе жира весом 25 г. Для получения индекса твердости жира (доля присутствующего твердого жира в процентах) необходимо разделить значение расширения на 25.
Расширение жиров с высокими температурами плавления
Процедура аналогична описанной в разделе «Расширение жиров, полностью жидких при 40°С» со следующими отличиями:
♦ взвесьте пустой дилатометр;
♦ используйте 1,5 мл подкрашенной воды вместо 1 мл;
♦ нагревайте баню термостата до 60 ° С вместо 40 °С;
♦ после заполнения мениск в капиллярной трубке должен подняться примерно до значения 800 мкл.
Количество воды в дилатометре ниже уровня водяной бани сильно влияет на рас- ширение. Эту величину можно найти путем вычитания объема воды в капилляре выше уровня воды от 1,5 мл объема, помещенного в дилатометр в начале.
Расчет 2 — жиры с высокими температурами плавления
Дано:
♦ Масса жира (в граммах) = W.
♦ Показание при температуре t°С = At.
♦ Показание при 60 °С = А60.
♦ Масса (г) воды ниже уровня воды в водяной бане при 40°С= W40
♦ Масса (г) воды ниже уроним водяной бани при 60°С = W60
♦ Расширение в мкл/0С стекла дилатометра — 0,18.
♦ Разница в объеме (мкл) 25 г расплавленного жира между 60 *С и t °С = V60, t.
♦ Расширение в мкл/°С 25 г масла = 20-40°С40-60°С 21.0 21.6.
Тогда расширение в мкл А/°С воды в дилатометре фиксируется при 0,30 W40 0,45 W60.
Общая поправка в мкл/°С на 25 г смеси масло-жир определяется по следующей формуле:
♦ между 20 — WC: С40 = 21,0 + 25/W(0,30W40 — 0.18);
♦ между 40 — 60°С: С60 = 21,6 + 25/W(0,45 ТОО — 0.18).
Значения для F60, t приведены в табл. 11.3. Тогда расширение определяется по формуле: